ГОСТ 22974.3-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида марганца (II)


ГОСТ 22974.3-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида марганца (II)

Терминология ГОСТ 22974.3-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида марганца (II) оригинал документа:

4.2 Аппаратура, реактивы и растворы

Установка для потенциометрического титрования.

Милливольтметр на 17 - 20 мВ внутренним сопротивлением 700 Ом.

Электромешалка с частотой вращения 8,3 - 10,0 с-1 (500 - 600 об/мин) или магнитная мешалка.

Электроды: в качестве катода применяют платиновый электрод, в качестве анода - вольфрамовый электрод, диаметр электродов 0,8 - 1,0 мм, длина 100 - 120 мм. Перед титрованием электроды очищают мелкой наждачной бумагой.

Кислота азотная по ГОСТ 4461.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, разбавленная 1:1.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:1.

Натрий пирофосфорнокислый по ГОСТ 342, раствор массовой концентрации 0,07 г/см3.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Нейтральный красный, индикатор: 0,1 г индикатора растворяют в 60 см3 этилового спирта и разбавляют до 100 см3 водой.

Марганец металлический по Технические условия">ГОСТ 6008, степень чистоты не менее 99,95 %: 10 г марганца помещают в стакан вместимостью 400 см3, обрабатывают в течение нескольких минут поверхностный слой смесью 50 см3 воды и 5 см3 азотной кислоты до получения блестящей поверхности. Марганец промывают шесть раз водой, затем ацетоном и высушивают при температуре 100 °С в течение 10 мин.

Стандартные растворы оксида марганца (II).

Раствор А: 0,7744 г металлического марганца, очищенного от оксидной пленки, растворяют при нагревании в 20 см3 соляной кислоты, осторожно по каплям приливают 1 - 2 см3 азотной кислоты и кипятят до удаления оксидов азота. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор А имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор Б имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,0001 г/см3.

Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490 с молярной концентрацией эквивалента 0,05 моль/дм3: 1,6 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 воды. Раствор переливают в склянку из темного стекла и оставляют на 8 - 10 сут, затем его декантируют или фильтруют через асбестовый фильтр в склянку из темного стекла. Массовую концентрацию устанавливают не ранее следующего дня.

Стандартный раствор оксида марганца (II) можно приготовить из калия марганцовокислого.

Раствор А: 2,2279 г марганцовокислого калия, перекристаллизированного и высушенного на воздухе, помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3, приливают 100 см3 воды, нагревают до полного растворения. Затем приливают соляную кислоту до полного обесцвечивания раствора. Раствор выпаривают досуха. Сухой остаток растворяют в 40 см3 соляной кислоты (1:1), переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор А имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,001 г/см3.

Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор имеет массовую концентрацию оксида марганца (II) 0,0001 г/см3.

Устанавливают массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия: отбирают 20 см3 стандартного раствора А в стакан вместимостью 400 - 500 см3, содержащий 150 см3 раствора пирофосфорнокислого натрия, прибавляют три капли индикатора нейтрального красного и нейтрализуют аммиаком (1:1) до появления красно-бурой окраски. Объем раствора доводят водой до 250 см3, опускают электроды, включают мешалку и титруют 0,05 моль/дм3 раствором марганцовокислого калия до резкого скачка потенциала.

По окончании работы электроды оставляют погруженными в стакан с водой.

Массовую концентрацию раствора марганцовокислого калия С, г/см3 оксида марганца (II), вычисляют по формуле

x002.gif                                                                                                  (1)

где т - масса навески оксида марганца (II), соответствующая аликвотной части раствора, г;

V - объем 0,05 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3.

Определения термина из разных документов: Аппаратура, реактивы и растворы

4.4 Обработка результатов

Массовую долю оксида марганца (II) X, %, вычисляют по формуле

x004.gif                                                                                           (2)

где V - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование пробы, см3;

V1 - объем раствора марганцовокислого калия, израсходованный на титрование контрольного опыта, см3;

С - массовая концентрация раствора марганцовокислого калия, г/см3 оксида марганца (II);

т - масса навески флюса, соответствующая аликвотной части раствора, г.

4.5 Нормы точности и нормативы контроля точности определения оксида марганца (II) приведены в таблице 1.

Таблица 1

В процентах

Массовая доля оксида марганца (II)

D

Допускаемое расхождение

d

dк

d2

d3

От  0,1 до 0,2 включ.

0,03

0,04

0,03

0,04

0,02

Св. 0,2   » 0,4      »

0,04

0,05

0,04

0,05

0,03

»     0,4   » 1,0      »

0,06

0,07

0,06

0,07

0,04

»     1,0   » 2,0      »

0,08

0,10

0,09

0,10

0,05

»     2,0   » 5,0      »

0,13

0,16

0,13

0,16

0,08

»     5,0   » 10,0    »

0,18

0,23

0,19

0,23

0,12

»     10,0 » 25,0   »

0,30

0,40

0,30

0,40

0,20

»     25,0 » 50,0   »

0,40

0,50

0,40

0,50

0,30

Определения термина из разных документов: Обработка результатов

6.3 Подготовка к анализу

Прибор готовят: настраивают спектрофотометр на резонансную линию 279,5 или 403,0 нм в зависимости от содержания оксида марганца (II) во флюсе (таблица 2).

Определения термина из разных документов: Подготовка к анализу

6.5 Построение градуировочного графика

6.5.1 Построение градуировочного графика для массовой доли оксида марганца (II) от 0,1 до 5,0 %.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора оксида марганца (II) Б, приготовленного по 4.2, что соответствует 0,0001; 0,0002; 0,0004; 0,0006; 0,0008; 0,0010 г оксида марганца (II), приливают 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Настраивают прибор на резонансную линию 279,5 нм.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции. Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

6.5.2 Построение градуировочного графика для массовой доли оксида марганца (II) от 5 до 50 %.

В мерные колбы вместимостью 100 см3 помещают 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см3 стандартного раствора оксида марганца (II) А, приготовленного по 4.2, что соответствует 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008 и 0,010 г оксида марганца (II), приливают 5 см3 соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и перемешивают.

Настраивают прибор на резонансную линию 403,0 нм.

Растворы распыляют в порядке увеличения абсорбции.

Перед распылением каждого раствора распыляют воду.

Определения термина из разных документов: Построение градуировочного графика

5.3 Проведение анализа

5.3.1 После разложения флюса по ГОСТ 22974.1 50 см3 раствора (100 см3 при массовой доле оксида марганца (II) менее 0,5 %) помещают в стакан вместимостью 300 - 400 см3, прибавляют 5 см3 азотной кислоты, 10 см3 серной кислоты и выпаривают до густых паров серной кислоты. Стакан охлаждают, обмывают стенки водой и выпаривание повторяют. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают.

5.3.2 Окисление марганца надсернокислым аммонием

Отбирают 10 см3 раствора (20 см3 при массовой доле оксида марганца (II) менее 0,5 %) в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 воды, 10 см3 азотнокислого серебра и 20 см3 надсернокислого аммония. Раствор нагревают до кипения, охлаждают, доводят водой до метки, перемешивают и выдерживают 20 мин до полного развития окраски.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через весь ход анализа.

Массу оксида марганца (II) находят по градуировочному графику.

5.3.3 Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 20 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032; 0,00040 г оксида марганца (II).

В одиннадцатую колбу вносят 3 - 5 см3 серной кислоты (1:1), добавляют 10 см3 воды и далее ведут анализ, как указано в 5.3.2. Раствором сравнения служит раствор, в котором отсутствует стандартный раствор оксида марганца.

5.3.4 Окисление марганца йоднокислым калием (натрием)

Отбирают 10 см3 раствора (20 см3 при массовой доле оксида марганца (II) менее 0,5 %), переносят в коническую колбу вместимостью 150 см3 (если бралась аликвотная часть 10 см3, то прибавляют 10 см3 воды), приливают 3 см3 ортофосфорной кислоты, добавляют 0,25 г йоднокислого калия или натрия. Содержимое колбы нагревают до кипения, кипятят 3 - 5 мин и оставляют на водяной бане при температуре приблизительно 90 °С в течение 40 - 50 мин. Затем раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой, не содержащей восстановителей, до метки и перемешивают.

Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотометре при длине волны 545 нм или на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете толщиной поглощающего слоя 30 мм.

В качестве раствора сравнения служит контрольная проба, проведенная через весь ход анализа.

Массу оксида марганца (II) находят по градуировочному графику.

5.3.5 Построение градуировочного графика

В десять мерных колб вместимостью 100 см3 последовательно вносят 1; 2; 4; 6; 8; 10; 12; 14; 16 и 20 см3 стандартного раствора В, что соответствует 0,00002; 0,00004; 0,00008; 0,00012; 0,00016; 0,00020; 0,00024; 0,00028; 0,00032 и 0,00040 г оксида марганца (II), в одиннадцатую колбу вносят 3 - 4 см3 серной кислоты (1:1), добавляют 10 см3 воды и далее ведут анализ, как указано в 5.3.4. Раствором сравнения служит раствор, в котором отсутствует стандартный раствор оксида марганца (II).

Определения термина из разных документов: Проведение анализа

6.1 Сущность метода

Метод основан на измерении степени поглощения резонансного излучения свободными атомами марганца, образующимися в результате распыления раствора в пламя воздух-ацетилен. Для определения массовой доли оксида марганца (II) до 5 % используется резонансная линия 279,5 нм. Для определения массовой доли оксида марганца (II) свыше 5 % используется менее чувствительная линия 403,0 нм.

Определения термина из разных документов: Сущность метода

Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации. . 2015.

Смотреть что такое "ГОСТ 22974.3-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида марганца (II)" в других словарях:

  • ГОСТ 22974.5-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния — Терминология ГОСТ 22974.5 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида кальция и оксида магния оригинал документа: 6.2 Аппаратура, реактивы и растворы Атомно абсорбционный спектрофотометр. Лампа с полым катодом для определения магния …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.6-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) — Терминология ГОСТ 22974.6 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида железа (III) оригинал документа: 4.2 Аппаратура, реактивы и растворы Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр. Кислота азотная по ГОСТ 4461. Кислота соляная по… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.1-96: Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов — Терминология ГОСТ 22974.1 96: Флюсы сварочные плавленые. Методы разложения флюсов оригинал документа: 4.3 Разложение флюса плавлением 4.3.1 Навеску флюса массой 0,5 г сплавляют с 6 г плавня в платиновом тигле с крышкой при температуре 950 1050 °С …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • ГОСТ 22974.3-96 — 8 с. (2) Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида марганца (II) Взамен: ГОСТ 22974.3 85 раздел 77.040 …   Указатель национальных стандартов 2013

  • 22974.3 — ГОСТ 22974.3{ 96} Флюсы сварочные плавленые. Методы определения оксида марганца (II). ОКС: 77.040 КГС: В09 Методы испытаний. Упаковка. Маркировка Взамен: ГОСТ 22974.3 85 Действие: С 01.01.2000 Текст документа: ГОСТ 22974.3 «Флюсы сварочные… …   Справочник ГОСТов

  • ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА — 5. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА Анализ проводят в ручном режиме работы прибора. 5.1. В память компьютера вводят результат контрольного опыта. 5.2. Взвешивают пробу на электронных весах, установленных на приборе. Нажатием клавиши «ENTER» на пульте… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка — 7. Обработка* Математический и (или) логический анализ результатов измерения Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Аппаратура, реактивы и растворы — 6.2. Аппаратура, реактивы и растворы Весы по ГОСТ 29329 или ГОСТ 24104. Фотоколориметр ФЭК 56М или спектрофотометр СФ 4, или другие аналогичные приборы. Цилиндры стеклянные вместимостью 250 см3 из прозрачного бесцветного стекла (внутренний… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • Обработка результатов — 3.5. Обработка результатов По результатам просеивания вычисляют: частный остаток на каждом сите (ai) в процентах по формуле                                                                 (3) где mi масса остатка на данном сите, г; m масса… …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации

  • сущность — 3.16 сущность (entity): Конкретизация или абстракция, различаемая в пределах системы. Примечание Примерами сущностей являются: система, подсистема, компонент, класс, объект, интерфейс, клиент, процесс, приложение, спецификация. Источник …   Словарь-справочник терминов нормативно-технической документации


Поделиться ссылкой на выделенное

Прямая ссылка:
Нажмите правой клавишей мыши и выберите «Копировать ссылку»

We are using cookies for the best presentation of our site. Continuing to use this site, you agree with this.